頂空進(jìn)樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡(jiǎn)單實(shí)用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一
一、AHS-610型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置用途及應用范圍
頂空進(jìn)樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡(jiǎn)單實(shí)用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一,它廣泛用于:
⑴石油化工: 高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析;
⑵環(huán)境科學(xué): 飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物分析;
⑶衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業(yè): 色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品的質(zhì)檢:藥品中有機殘留溶劑分析;
⑺法醫化學(xué): 血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他: 如土壤中可揮發(fā)性有機物的測定等。
二、AHS-610型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置工作原理
AHS-610型其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。
三、AHS-610型主要功能和技術(shù)指標
3.1微機控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤(pán)、數字輸入等,主要功能有:
⑴ 液晶顯示:方法參數設置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運行時(shí)間、年-月-日-時(shí)等;
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統和取樣(進(jìn)樣)導管,三路同時(shí)加熱控溫;
⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制,可編程自動(dòng)運行;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時(shí)調用,以實(shí)現了快速啟動(dòng)與分析;
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數據處理工作站,也可用外來(lái)事件程序啟動(dòng)本裝置;
⑹ 鍵盤(pán)操作設有靜音功能;
⑺ 液晶亮度可根據使用場(chǎng)合調整;
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示;
⑼ 時(shí)間程序運行完畢,有自動(dòng)提示音功能;
⑽ 秒表功能。
3.2樣品區溫度控制范圍: 室溫—200℃,以增量1℃任設;
3.3樣品傳送管線(xiàn)溫度控制范圍:室溫—160℃,以增量1℃任設;
3.4 閥進(jìn)樣系統溫度控制范圍: 室溫—160℃,以增量1℃任設;
3.5溫度控制精度: <±0.5℃;
3.6溫度控制梯度: <±0.5℃;
3.7進(jìn)樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續可調);
3.8頂空瓶工位: 9個(gè);
3.9 重復性: RSD<3%(和GC性能和操作技術(shù)有關(guān));
3.10頂空瓶規格: 20ml(10ml、50ml等其他規格可定制);
3.11進(jìn)樣系統反吹清洗流量和時(shí)間: 連續可調;
3.12儀器有效尺寸:200×380×400mm3;
3.13儀器的重量: 約12 kg;
四、成套性
4.1 AHS-610型 1臺
4.2 備件(含備件清單) 1套
4.3 AHS-610型安裝使用說(shuō)明書(shū) 1份
4.4 出廠(chǎng)合格證書(shū) 1份
五、開(kāi)箱驗收和安裝要求
5.1開(kāi)箱驗收
儀器開(kāi)箱后,首先根據成套性和備件清單檢查是否齊全,并檢查儀器表面有無(wú)機械損傷,如發(fā)現問(wèn)題應及時(shí)和儀器制造廠(chǎng)商解決。
5.2安裝要求
5.2.1環(huán)境溫度:10℃~35℃;
5.2.2相對濕度:<85%;
5.2.3供電電源: AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
5.2.4周?chē)鸁o(wú)易燃易爆及腐蝕性氣體,無(wú)強烈機械振動(dòng)、電磁干擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化;
5.2.5儀器機殼必須與實(shí)驗室地線(xiàn)良好接觸等。
六、儀器的組成
6.1前面板結構示意圖
圖6-1儀器前面板示意圖
1.顯示屏幕
顯示當前功能參數的設定值和實(shí)時(shí)狀態(tài)顯示。
2.功能區
見(jiàn)“七、鍵盤(pán)功能與操作”
3.壓力表:指示色譜儀的柱前壓 ;
4.壓力表:指示當前加壓氣的壓力值 ;
5.穩壓閥:用于本裝置提供GC載氣時(shí)的壓力調節;
6.穩壓閥:用于調節取樣加壓氣的壓力。
6.2后面板局部示意圖6-2
圖6-2儀器后面板示意圖
1. 電源:AC(220±22)V供電插座(含電源開(kāi)關(guān)及保險絲);
2. 遙控:1、2為外部啟動(dòng)信號輸入(外部設備啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器);3、4為同步信號輸出(頂空進(jìn)樣器啟動(dòng)其他的設備);
3.清洗氣出口.:本裝置不用;
4. 載氣入口: 用所配GC的載氣,作為載氣時(shí)的載氣進(jìn)氣口;
5. N2入口: 頂空進(jìn)樣器工作(加壓和載氣)氣入口。
6.3 頂空進(jìn)樣器氣路系統工作原理簡(jiǎn)圖6-3
圖6-3 氣路系統工作原理簡(jiǎn)圖
七、鍵盤(pán)功能與操作
7.1鍵盤(pán)說(shuō)明
共有21個(gè)按鍵,分別為:
四個(gè)功能鍵設定、狀態(tài)、運行、停止
設定:設定溫度、外事等的內容
狀態(tài):顯示狀態(tài)信息
運行:外事時(shí)間程序運行或秒表的啟動(dòng)
停止:停止時(shí)間程序或秒表計時(shí)
數字鍵:0-9數字輸入
清除鍵:在數字輸入時(shí),清除剛輸入的內容;或在秒表功能時(shí),清除停止時(shí)的秒表記數;
確認鍵:當數字輸入時(shí),確定輸入的內容并向后移動(dòng)光標,無(wú)數字輸入時(shí),僅向后移動(dòng)光標;
上、下、左、右方向鍵;
上、下方向鍵:外事的開(kāi)關(guān)設定和鍵盤(pán)音的開(kāi)關(guān)設定;
左、右方向鍵:向左或右移動(dòng)光標,不修改任何參數;
7.2狀態(tài)顯示
開(kāi)機后,屏幕為狀態(tài)顯示頁(yè)面,包括3個(gè)電磁閥的當前狀態(tài)和三個(gè)加熱區的溫度值,如圖7.1所示,在屏幕的zui下邊一行顯示為當前時(shí)間或運行時(shí)間(在運行時(shí)顯示運行時(shí)間,在停止時(shí)顯示當前的日期和時(shí)間);在任意狀態(tài)下按“狀態(tài)”按鍵都可以進(jìn)入到狀態(tài)顯示頁(yè)面。
7.3溫度設定
按“設定”按鍵,進(jìn)入設定頁(yè)面,此時(shí)顯示為如圖7.2所示,用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容,當選中溫度時(shí),按“確認”鍵進(jìn)入溫度設定頁(yè)面,如圖7.3所示,用數字鍵輸入需要的溫度值后,按“確認”鍵確認。
7.4事件設定
按設定鍵,選擇“事件”,按“確認”鍵進(jìn)入外事設定頁(yè)面,如圖7.4所示,用↑或↓設定外事的開(kāi)或關(guān),用數字鍵輸入時(shí)間程序階數,按“確認”鍵確認,zui多可設定8階時(shí)間程序,0階為無(wú)時(shí)間程序。在本頁(yè)面內按←或→鍵移動(dòng)光標,或“確認”鍵向后移動(dòng)光標。
設定時(shí)間程序階數后,進(jìn)行時(shí)間程序設定,如圖7.5所示,依次輸入所需要的程序。程序自動(dòng)判別輸入的時(shí)間值,當輸入正確時(shí),光標移到下一項,當輸入錯誤時(shí),光標不動(dòng),等待修改;此時(shí)如果按左或右方向鍵,則此次輸入的值無(wú)效,光標向前或后一項移動(dòng)。當輸入時(shí)間時(shí),如果輸入的時(shí)間大于下一階程序的時(shí)間值,則軟件自動(dòng)將該階后的程序清零,將該階后的時(shí)間自動(dòng)以當前時(shí)間為基準,每階時(shí)間加5分鐘作為默認的時(shí)間值,同時(shí)將三個(gè)事件同時(shí)設為關(guān)狀態(tài),然后再根據需要進(jìn)行修改。如果輸入的時(shí)間小于上一階程序的時(shí)間則認為錯誤,不允許輸入。
7.5時(shí)鐘設定
按設定鍵,選擇“時(shí)鐘”,按“確認”鍵進(jìn)入時(shí)鐘設定頁(yè)面,如圖7.6所示。
用數字輸入當前的日期和時(shí)間,按“確認”鍵確認,同時(shí)向后移動(dòng)光標,輸入下一項內容。
7.6方法存儲和調用
按“設定”鍵,選擇“方法”,按“確認”鍵進(jìn)入,如圖7.7所示。程序有自動(dòng)保存參數的功能,程序在工作中自動(dòng)將當前設定的參數保存在方法1中,每次在上電時(shí)自動(dòng)從方法1中讀取參數。當前方法表示當前調用的方法號,共有八個(gè)方法可供存儲和調用(不含方法1)。
保存方法:數字鍵輸入方法號,按“確認”鍵將當前參數保存到方法中,保存成功后提示如圖7.8所示。
載入方法:數字鍵輸入方法號,按“確認”鍵,從該方法中的讀取參數,作為當前的工作參數,同時(shí)當前方法顯示為所調用的方法號。在讀取方法參數時(shí),程序會(huì )自動(dòng)對所要讀取的方法先進(jìn)行判斷,如果此方法中的參數正常,則載入此方法,并給出載入成功提示,如圖7.9所示;如果發(fā)現此方法中的參數有錯誤,則給出錯誤信息,不載入此方法,如圖7.10所示。
注意:在調用了某個(gè)方法后,如果修改了任何參數值或按確認鍵向后移動(dòng)光標,程序自動(dòng)認為對參數進(jìn)行了修改,將當前修改后的參數及其他未修改的參數重新自動(dòng)保存到方法1中,同時(shí)當前方法自動(dòng)回到方法1上,已保存的原方法不會(huì )被改變。
7.7秒表功能
按“設定”鍵,選擇“秒表”,按“確認”鍵進(jìn)入秒表頁(yè)面,如圖7.11所示。
在此頁(yè)面內,按“運行”鍵啟動(dòng)秒表,按“停止”鍵停止秒表,在秒表停止計時(shí)時(shí),按“清除”鍵將秒表的記數清除。
7.8選項設定
按“設定”鍵,選擇“選項”,按“確認”鍵進(jìn)入,如圖所7.12示,設定鍵盤(pán)音為開(kāi)時(shí),每次按鍵都會(huì )發(fā)出短暫的提示音,鍵盤(pán)音為關(guān)時(shí),按鍵無(wú)聲音提示。
7.9運行和停止
當屏幕不在秒表頁(yè)面時(shí),按“運行”鍵啟動(dòng)外事的時(shí)間程序,在狀態(tài)頁(yè)面的zui下邊一行顯示運行的時(shí)間,如圖7.13所示, 當運行結束會(huì )發(fā)出10秒的提示音,提醒用戶(hù)程序運行完畢。外事根據設定的時(shí)間自動(dòng)開(kāi)或關(guān),當程序階數為0時(shí),無(wú)時(shí)間程序,外事的狀態(tài)恒定為初始狀態(tài)。當程序階數為5階時(shí),程序默認第5階只能設置結束時(shí)間,外事不能設置。
當按“運行”鍵啟動(dòng)程序時(shí),同步輸出繼電器吸合,送出一個(gè)2秒左右的短接信號。
按“停止”鍵停止外事的時(shí)間程序,外事回到初始狀態(tài)。
7.10外部啟動(dòng)
當處于非運行狀態(tài)時(shí),短接外部輸入信號,會(huì )啟動(dòng)外事程序的運行,同按“運行”鍵效果一樣。
7.11液晶亮度調整
當液晶屏上顯示的字體不清晰時(shí),可以進(jìn)行調整,方法是:在電路板背面找到電位器RW2,使用小一子螺絲刀調整電位器上旋鈕,順時(shí)針?lè )较驗樵龃箫@示的對比度,逆時(shí)針?lè )较驗闇p小顯示的對比度。
7.12板上發(fā)光二極管狀態(tài)
綠色發(fā)光二極管閃爍表示程序工作正常,如果不閃爍說(shuō)明程序出現錯誤;
紅色發(fā)光二極管閃爍表示板上A/D工作正常,亮滅一次為的頻率為1秒鐘。
八、儀器安裝及操作
8.1.儀器安裝
開(kāi)箱后,將儀器擺放到GC的旁邊(靠近汽化室的一邊),氣相色譜儀啟動(dòng)正常后,把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線(xiàn)(較長(cháng)者)插入GC的汽化室中(相當于注射針進(jìn)樣),記下GC的柱前壓力,然后調低GC的載氣,調節頂空進(jìn)樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力,然后關(guān)掉GC的載氣(一般使用時(shí)用頂空進(jìn)樣器提供的壓力與流量控制).連接儀器電源線(xiàn)(220VAC)及儀器同步啟動(dòng)信號線(xiàn)。
8.2.儀器操作
8.2.1.啟動(dòng)氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài);
8.2.2.啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)入工作狀態(tài);
8.2.3.使用頂空進(jìn)樣器提供柱前壓力與流量控制(常用)操作步驟
把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線(xiàn)(較長(cháng)者)插入GC的汽化室中,記下GC的柱前壓力,然后適當調低GC的載氣后,再調節頂空進(jìn)樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力(此時(shí)壓力一般略高于記下GC的柱前壓力,具體壓力值由實(shí)驗定),然后再關(guān)掉GC的載氣;
8.2.4. 若使用GC的載氣為頂空進(jìn)樣器提供進(jìn)樣載氣,請與經(jīng)銷(xiāo)商。
8.2.5.設定溫度
如:樣品 70℃ 閥箱 60℃ 管線(xiàn) 70℃
按“設定”按鍵,進(jìn)入設定頁(yè)面,此時(shí)顯示為如圖8.1所示,用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容,當選中溫度時(shí),按“確認”鍵進(jìn)入溫度設定頁(yè)面,如圖8.2所示,用數字鍵輸入需要的溫度值。
8.2.6.事件設定
事件1是加壓和吹洗閥,事件2為進(jìn)樣閥,事件3為備用。如:加壓時(shí)間:0.30min 進(jìn)樣時(shí)間:0.10 min 取樣管清洗時(shí)間:2.00 min。
按設定鍵,選擇“事件”,按“確定”鍵進(jìn)入外事設定頁(yè)面,如圖8.3所示,用↑或↓設定外事的開(kāi)或關(guān),用數字鍵輸入時(shí)間程序階數,按“確認”鍵確認,zui多可設定8階時(shí)間程序,0階為無(wú)時(shí)間程序。在本頁(yè)面內按←或→鍵移動(dòng)光標,或“確認”鍵向后移動(dòng)光標。
。。
8.2.7.當樣品區加熱溫度達到后,把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱并計時(shí);
8.2.8.調節加壓氣的穩壓閥,使其壓力大于頂空進(jìn)樣器指示的載氣柱壓力,通常所需壓力比柱前壓高0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關(guān),分流大,差值越大,可通過(guò)實(shí)驗定);
8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時(shí)間到(加熱時(shí)間一般大于30 min),把取樣樣品傳送管線(xiàn)(短者)插入所選樣品瓶并按[運行]鍵(注意:同時(shí)啟動(dòng)GC和色譜工作站),自動(dòng)進(jìn)樣與分析開(kāi)始直至分析結束。及時(shí)觀(guān)察進(jìn)樣過(guò)程,進(jìn)樣完畢(0.31min以后),拔出取樣樣品傳送管線(xiàn)(短者)以便反吹清洗,準備下一個(gè)樣品瓶取樣、進(jìn)樣分析;
8.2.10.一天工作結束后先關(guān)電后關(guān)氣。
初始狀態(tài)事件為全“關(guān)”的狀態(tài),設定時(shí)間程序階數為“5”,按“確認”鍵顯示圖8.4,*階的時(shí)間設定為“0.01”(min),按“確認”鍵移動(dòng)光標至事件1,狀態(tài)設定為“開(kāi)”其他事件為“關(guān)”。按“→”鍵移動(dòng)光標至第二階時(shí)間設定為“0.31”(min)(*階至第二階的時(shí)間為加壓時(shí)間),按“確認”鍵兩次移動(dòng)光標至事件2,狀態(tài)設定為“開(kāi)”(事件2“開(kāi)”時(shí)開(kāi)始進(jìn)樣)其他事件為“關(guān)”。按“→”鍵移動(dòng)光標至第三階時(shí)間設定為“0.41”(min)(第二階至第三階的時(shí)間為進(jìn)樣時(shí)間),按“確認”鍵,這階三個(gè)事件狀態(tài)都為“關(guān)”。按“→”鍵移動(dòng)光標至第四階時(shí)間設定為“1.00”(min),按“確認”鍵移動(dòng)光標至事件1狀態(tài)設定為“開(kāi)”(此時(shí)為開(kāi)始吹洗管路),按“→”鍵移動(dòng)光標至第五階時(shí)間設定為“3.00”(min)(第四階至第五階的時(shí)間為吹洗時(shí)間)按“確認”,后面事件不可設。五階程序設定完畢。
8.2.7.當樣品區加熱溫度達到后,把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱并計時(shí);
8.2.8.調節加壓氣的穩壓閥,使其壓力大于頂空進(jìn)樣器指示的載氣柱壓力,通常所需壓力比柱前壓高0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關(guān),分流大,差值越大,可通過(guò)實(shí)驗定);
8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時(shí)間到(加熱時(shí)間一般大于30 min),把取樣樣品傳送管線(xiàn)(短者)插入所選樣品瓶并按[運行]鍵(注意:同時(shí)啟動(dòng)GC和色譜工作站),自動(dòng)進(jìn)樣與分析開(kāi)始直至分析結束。及時(shí)觀(guān)察進(jìn)樣過(guò)程,進(jìn)樣完畢(0.31min以后),拔出取樣樣品傳送管線(xiàn)(短者)以便反吹清洗,準備下一個(gè)樣品瓶取樣、進(jìn)樣分析;
8.2.10.一天工作結束后先關(guān)電后關(guān)氣。
九、故障現象與排除方法
故障現象 | 可能原因 | 排除方法 |
控制器不工作 | 電源沒(méi)有接通 | 檢查是否連接電源 |
保險絲斷 | 更換 | |
樣品區不升溫 | 溫度設定錯誤 | 重新設定 |
鉑電阻開(kāi)路 | 檢修或更換 | |
加熱棒壞 | 更換 | |
電磁閥不工作 | 無(wú)電源供給 | 檢修 |
電磁閥壞 | 更換 | |
無(wú)峰或峰小 | 程序設定不對 | 重新設置程序 |
電磁閥不工作 | 檢修或更換 | |
進(jìn)樣系統漏氣 | 檢漏或重新安裝 | |
樣品瓶密封不好 | 更換 | |
針頭堵 | 更換 | |
沒(méi)有清洗管路 | 進(jìn)樣前要清洗管路 |
十、制造商的保證
在用戶(hù)遵守保管和使用規則的條件下,從制造廠(chǎng)發(fā)貨之日起14個(gè)月內產(chǎn)品因制造質(zhì)量不良而發(fā)生損壞或不能正常工作時(shí),制造廠(chǎng)無(wú)償為用戶(hù)維修或更換。