頂空氣相色譜法分析紫杉醇中多種殘留溶劑

目的：建立紫杉醇原料藥中有機溶劑殘留量的測定方法. 

　　方法：采用頂空進(jìn)樣毛細管氣相色譜法,HP-INNOWax毛細管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮氣為載氣,用FID檢測器測定紫杉醇原料藥中石油醚(60～90℃)、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的殘留量(按外標法計算). 

　　結果：8種有機溶劑*分離,質(zhì)量濃度在考察范圍內與峰面積具有良好的線(xiàn)性關(guān)系,r為0.999 0～0.999 8,平均回收率為93.9%～102.6%,精密度RSD均小于10%,zui低檢出限為0.02～1.06 μg/mL. 

　　結論：頂空氣相色譜法快速、靈敏、準確,可用于紫杉醇中8種有機溶劑殘留量的測定. 

　　氣相色譜儀技術(shù)指標: 

　　溫 控 檢測器FID 

　　控溫范圍：室溫上7℃~400℃(增量0.1℃) 檢測限：≤5×10-12g/s(正十六烷) 

　　程升階數：三階 基線(xiàn)噪聲：≤6×10-12A/H 

　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 線(xiàn)性范圍：≥105 

　　穩定時(shí)間：<20min 

　　檢測器TCD 

　　敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷) 

　　基線(xiàn)噪聲：≤30uV(載氣為99.999的氫氣) 

　　頂空進(jìn)樣器： 

　　(1)頂空色譜進(jìn)樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測的理想進(jìn)樣裝置，使用頂空技術(shù)，可以免除冗長(cháng)煩瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾，減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染;頂空色譜技術(shù)以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物)、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應用。 

　　(2)頂空進(jìn)樣器技術(shù)參數： 

　　頂空瓶加熱范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設 

　　進(jìn)樣閥控溫范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設 

　　樣品傳輸管路控溫范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設 

　　進(jìn)樣閥定量管體積：1ml 

　　頂空瓶位數：9個(gè) 

　　頂空瓶規格：10ml 20ml 

　　同步啟動(dòng)接口